光谱分析仪器是一种辐射光谱,能够用来测量发光体的一些指标参数,这种仪器使用比较普遍。一般情况下有两种类型,经典类型的、新型的。经典类型的光谱分析仪和新型的光谱分析仪的工作原理是不同的,前者根据的是色散原理,后者根据的是调制原理。
光谱分析仪器不是一个仪器,而是多种仪器的一个综合,其中包括棱镜光谱仪、衍射的光栅光谱仪、干涉的光谱仪。近几年来,随着科学技术的发展,这方面的仪器也有了很大的改进。多种新型的仪器也开始陆续出现。例如光学多道分析仪,这种仪器在工作的过程中要使用到很多方面的技术,包括光子探测器、计算机操纵控制等等。这种光谱分析仪算是比较高级的仪器,能够进行多种工作,如计算、信息的采集、存储等。
光谱分析仪器的工作原理是非常复杂的,包括分析原理和物理原理。它的分析原理是根据反射物体反映的一些光谱信息,并且此时基态原子会吸收一些元素,然后观察其中的光谱减弱的程度,就可以知道元素有多少了。
除了一些分析原理之外,它还会依据一些物理原理,例如元素自身的构成,由于元素中电子的能量不同,所以它们的分布也会有所差别,并且能级也是不同的,所以原子核的能级是可以变化的。一般情况下,原子都会处在能级最低的状态,电子也会在能量技术比较低的轨道上运行。
如果是处在能量比较高的状态下的话,电子整个的状态是不太稳定的,所以随时会发生改变,并且很快就会返回到正常状态,也就是基态。此时不仅状态改变了,电子自身的能量也会释放一部分,并且是以光的形式,这就是原子在发射光谱的整个过程。所以光谱分析仪就可以利用这个过程来进行分析。
光谱分析仪工作的时候是基于一定的光学现象的,通过对这些现象的调查,来实现对于元素的研究。这些光学现象一般会有六种,分别是吸收、荧光、散射、发射、磷光、化学发光等等。各种光谱分析仪虽然在某些方面的性能会有所差别,但是它们基本的构成部分都是大同小异的,都有光源、单色器、检测器等构成部分。
不同公司生产的,不同型号的操作都不一样的吧。
便携的很好用的,基本上照一下就出来了。
科研用的大型光谱仪有专门的售后指导的,使用起来也很复杂。
基本上就是光源出光,照到样品上,或反射或透射接收后同过软件分析得出结果。
主要有红外、拉曼、荧光三种光谱仪,每一种的操作也都不一样。
傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。
如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。
二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么?
比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg(I0/It)
○2.比耳定律
当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透
射光强度将减弱dI,-dI与入射光光强度I与dc的积成正比。∴ ?dI ∝I?dc -dI/I=k3?dc
A=Lg(I0/It)=K4 ?C
这是吸光度与浓度的定量关系,是紫外—可见分光光度分析的定量依据,称Beer定律,
k4——与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关,故当上述条件一定时,吸光度与溶
液浓度成正比.
3.朗伯--比耳定律
若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响,即把朗伯定律和比耳定律合并起来得:A = k b C
K——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数
当一束波长为λ的单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的
乘积成正比。即为朗伯——比耳定律。
其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/L表示,b以cm表示。则K以a表示,,称吸光系数,单位L/g.cm ∴A = a b C
三.红外光谱分析中固体式样的常用制样方法有哪些?
1.压片法。在研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾粉末混合均匀,装入模具,在压片机上压制成片测试。
2. 糊状法
在研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。
四.双光束分光光度计与单光束分光光度计比有哪些优点?
双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂,可实现吸收光谱的自动扫描,扩大波长的应用范围,消除光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和准确度,而且测量方便快捷,特别适合进行结构分析。
当金属被能量激发时,原子的壳层电子会被激发到较高能级的外层轨道上。在一定条件下,它从高能级跃迁到低能级就会发出光子,发出特征谱线。各种元素都有不同的特征谱线。这些谱线经过光学系统进行分光、色散成按波长排序的一系列连续光谱、再经过光电转换元件把光信号直接转换为电信号。最后计算机系统就可以通过计算某元素特征谱线的强度来确定元素的百分含量了
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光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。物理原理任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10^-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
光谱仪工作原理
光谱分析方法作为一种重要的分析手段,在科研、生产、质控等方面都发挥着极大的作用。无论是穿透吸收光谱,还是荧光光谱,拉曼光谱,获得单波长辐射是不可缺少的手段。由于现代单色仪可具有很宽的光谱范围(UV-IR),高光谱分辨率(0.001nm),自动波长扫描,完整电脑控制功能,极易和其它周边设备配合为高性能自动测试系统,使用电脑自动扫描多光栅光谱仪已成为光谱研究的首选。
在光谱学应用中,获得单波长辐射是不可缺少的手段。除了用单色光源(如光谱灯、激光器、发光二极管)、颜色玻璃和干涉滤光片外,大都使用扫描选择波长的单色仪。尤其是当前更多地应用扫描光栅单色仪,在连续的宽波长范围(白光)选出窄光谱(单色或单波长)辐射。
当一束复合光线进入光谱仪的入射狭缝,首先由光学准直镜准直成平行光,再通过衍射光栅色散为分开的波长(颜色)。利用不同波长离开光栅的角度不同,由聚焦反射镜再成像于出射狭缝。通过电脑控制可精确地改变出射波长。
光栅基础
光栅作为重要的分光器件,他的选择与性能直接影响整个系统性能。为更好协助用户选择,在此做一简要介绍。
光栅分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂有金属的表面上机械刻划而成;复制光栅是用母光栅复制而成。典型刻划光栅和复制光栅的刻槽是三角形。全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。全息通常包括正弦刻槽。刻划光栅具有衍射效率高的特点,全息光栅光谱范围广,杂散光低,且可作到高光谱分辨率。
光栅方程
反射式衍射光栅是在衬底上周期地刻划很多微细的刻槽,一系列平行刻槽的间隔与波长相当,光栅表面涂上一层高反射率金属膜。光栅沟槽表面反射的辐射相互作用产生衍射和干涉。对某波长,在大多数方向消失,只在一定的有限方向出现,这些方向确定了衍射级次。如图1所示,光栅刻槽垂直辐射入射平面,辐射与光栅法线入射角为α,衍射角为β,衍射级次为m,d为刻槽间距,在下述条件下得到干涉的极大值:
mλ=d(sinα+sinβ)
定义φ为入射光线与衍射光线夹角的一半,即φ=(α-β)/2;θ为相对与零级光谱位置的光栅角,即θ=(α+β)/2,得到更方便的光栅方程:
mλ=2dcosφsinθ
从该光栅方程可看出:
对一给定方向β,可以有几个波长与级次m相对应λ满足光栅方程。比如600nm的一级辐射和300nm的二级辐射、200nm的三级辐射有相同的衍射角。
衍射级次m可正可负。
对相同级次的多波长在不同的β分布开。
含多波长的辐射方向固定,旋转光栅,改变α,则在α+β不变的方向得到不同的波长。
如何选择光栅
选择光栅主要考虑如下因素:
刻槽密度G=1/d,d是刻槽间隔,单位为mm。
闪耀波长
闪耀波长为光栅最大衍射效率点,因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实际需要波长附近。如实际应用在可见光范围,可选择闪耀波长为500nm。
光栅刻线
光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率,刻线多光谱分辨率高,刻线少光谱覆盖范围宽,两者要根据实验灵活选择。
光栅效率
光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高,信号损失愈小。为提高此效率,除提高光栅制作工艺外,还采用特殊镀膜,提高反射效率。
光栅光谱仪重要参数:
分辨率(resolution)
光栅光谱仪的分辨率R是分开两条临近谱线能力的度量,根据瑞利判据为:
R==λ/Δλ
光栅光谱仪有实际意义的定义是测量单个谱线的半高宽(FWHM)。实际上,分辨率依赖于光栅的分辨本领、系统的有效焦长、设定的狭缝宽度、系统的光学像差以及其它参数等。
R∝M.F/W
M--光栅线数 F--谱仪焦距 W--狭缝宽度
色散
光栅光谱仪的色散决定其分开波长的能力。光谱仪的倒线色散可计算得到:沿单色仪的焦平面改变距离χ引起波长λ的变化,即:
Δλ/Δχ=dcosβ/nF
这里d、β、F分别是光栅刻槽的间距、衍射角和系统的有效焦距,n为衍射级次。由方程可见,倒线色散不是常数,它随波长变化。在所用波长范围内,改变化可能超过2倍。根据国家标准,在本样本中,用1200l/mm光栅色散的中间值(典型的为435.8nm)时的倒线色散。
带宽
带宽是忽略光学像差、衍射、扫描方法、探测器像素宽度、狭缝高度和照明均匀性等,在给定波长,从光谱仪输出的波长宽度。它是倒线色散和狭缝宽度的乘积。例如,单色仪狭缝为0.2mm,光栅倒线色散为2.7nm/mm,则带宽为2.7*0.2=0.54nm。
波长精度、重复性和准确度
波长精度是光谱仪确定波长的刻度等级,单位为nm。通常,波长精度随波长变化,本样本中为最坏的情况。
波长重复性是光谱仪设定一个波长后,改变设定,再返回原波长的能力。这体现了波长驱动机械和整个仪器的稳定性。卓立汉光的光谱仪的波长驱动和机械稳定性极佳,其重复性超过了波长精度。
波长准确度是光谱仪设定波长与实际波长的差别。每台单色仪都要在很多波长检查波长准确度。
F/#
F/#定义为光谱仪的直径与焦距的比值。这是对光谱仪接收角的度量,这是调整单色仪与光源及探测器耦合的重要参数。当F/#匹配时,可用上光谱仪的全部孔径。但是大多数单色仪应用长方形光学部件。这里F/#定义为光谱仪的等效直径与焦距的比值,长方形光学件的等效直径是具有相同面积的园的直径
根据色散元件的原理,光谱仪可分为棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。光学多通道分析仪(oma)是近几十年来发展起来的一种新型的具有光子探测器(ccd)和计算机控制的光谱分析仪。它集信息采集、处理和存储功能于一体。
oma不再使用感光乳胶,避免和消除了暗室处理和后期一系列繁琐的处理,测量工作从根本上改变了传统的光谱技术,大大改善了工作条件,提高了工作效率。
利用oma进行光谱分析,测量准确、快速、方便、灵敏、响应时间快、光谱分辨率高。测量结果可从显示屏上读出或由打印机和绘图仪立即输出。它已广泛应用于几乎所有的光谱测量、分析和研究工作,特别是在微弱和瞬态信号的检测中。
扩展资料
一台典型的光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。包括以下几个主要部分:
1、入射狭缝: 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。
2、准直元件: 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。
3、色散元件: 通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
参考资料
百度百科—光谱仪
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光.
根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体.由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测量准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.